3 Dinge über 2-Brom-3-methylpropiophenon: Synthese, Reinigung und Kauf

Wie wird 2-Brom-3-methylpropiophenon synthetisiert?

Um 2-Brom-3-methylpropiophenon zu synthetisieren, können Sie die folgenden Schritte befolgen:

1. Man beginnt mit Acetophenon als Ausgangsstoff. Acetophenon ist im Handel erhältlich oder wird durch die Friedel-Crafts-Acylierungsreaktion von Benzol mit Acetylchlorid in Gegenwart eines Lewis-Säure-Katalysators synthetisiert.

2. Acetophenon mit Brom in Gegenwart eines Lewis-Säure-Katalysators wie Aluminiumbromid (AlBr3) reagieren lassen, um den aromatischen Ring zu bromieren. Das Brom ersetzt den Wasserstoff in der ortho-Position gegenüber der Carbonylgruppe und führt zur Bildung von 2-Bromacetophenon.

3. Anschließend lässt man das 2-Bromacetophenon mit Methylmagnesiumbromid (CH3MgBr) in einem wasserfreien Lösungsmittel wie Diethylether reagieren, um die Methylgruppe in para-Stellung zur Carbonylgruppe einzuführen. Auf diese Weise erhält man 2-Brom-3-methylpropiophenon.

4. Schließlich reinigt man das Produkt durch Umkristallisation oder Säulenchromatographie, um reines 2-Brom-3-methylpropiophenon zu erhalten.

2-Brom-4-Methylpropiophenon | CAS 1451-82-7
2-Brom-4-Methylpropiophenon | CAS 1451-82-7

Bei der Synthese von 2-Brom-3-methylpropiophenon wird Acetophenon bromiert und anschließend eine Grignard-Reaktion mit Methylmagnesiumbromid zur Einführung der Methylgruppe durchgeführt.

Wie wird 2-Brom-3-methylpropiophenon gereinigt?

Eine gängige Methode zur Reinigung von 2-Brom-3-methylpropiophenon ist die Umkristallisation. Im Folgenden wird allgemein beschrieben, wie die Umkristallisation zur Reinigung der Verbindung verwendet werden kann:

1. Das rohe 2-Brom-3-methylpropiophenon wird in einer Mindestmenge eines geeigneten Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur gelöst. Die Wahl des Lösungsmittels hängt von der Löslichkeit der Verbindung und den Verunreinigungen ab. Gängige Lösungsmittel für die Umkristallisation sind Ethanol, Methanol und Aceton.

2. Sobald die Verbindung vollständig aufgelöst ist, kühle die Lösung langsam auf Raumtemperatur oder darunter ab. Dadurch kann die Verbindung langsam aus der Lösung austreten und Kristalle bilden.

3. Nachdem die Lösung abgekühlt ist, lege sie in ein Eisbad oder einen Kühlschrank, um die Kristallbildung weiter zu fördern. Je langsamer der Abkühlungsprozess, desto größer und reiner werden die Kristalle.

4. Filtern Sie die abgekühlte Lösung, um die festen Kristalle von der Mutterlauge (der verbleibenden Flüssigkeit) zu trennen. Verwenden Sie eine Vakuumfiltrationsanlage oder eine Schwerkraftfiltration mit Filterpapier, um die Kristalle zu sammeln.

5. Waschen Sie die gesammelten Kristalle mit einer kleinen Menge eiskaltem Lösungsmittel, um alle verbleibenden Verunreinigungen zu entfernen. Dieser Schritt kann zur weiteren Reinigung der Verbindung beitragen.

6. Lassen Sie die Kristalle an der Luft trocknen oder verwenden Sie einen Exsikkator, um das restliche Lösungsmittel zu entfernen. Die gesammelten Kristalle sind nun gereinigtes 2-Brom-3-methylpropiophenon.

Cas 1451-82-7/2-bromo-3-methylpropiophenone

Die Reinheit der Verbindung kann durch Techniken wie die Dünnschichtchromatographie (TLC) oder die Bestimmung des Schmelzpunkts bestätigt werden. Die Umkristallisation ist eine einfache und wirksame Methode zur Reinigung organischer Verbindungen und wird häufig in organischen Syntheselabors eingesetzt.

Wo kann man 2-Brom-3-Methylpropiophenon in großen Mengen kaufen?

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Cas 1451-82-7/2-bromo-3-methylpropiophenone

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